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蒸餾操作單元風(fēng)險分析及管控措施

程長進(jìn)

轉(zhuǎn)載

2023年5月30日,某化工企業(yè)蒸餾廢甲苯混合溶劑過程中,DCS 操作員未及時發(fā)現(xiàn)高限報警并處置,在關(guān)閉蒸餾釜的蒸汽閥時關(guān)錯了閥門,導(dǎo)致蒸餾釜內(nèi)溫度持續(xù)上升,釜內(nèi)物料過度蒸餾,蒸餾釜爆炸并引發(fā)火災(zāi)。


事故暴露出




蒸餾工藝存在缺陷。未明確一次加料還是多次加料;未明確蒸餾終點(diǎn)工藝指標(biāo),員工都是通過目視釜內(nèi)殘液的液位來判定蒸餾終點(diǎn)。




擅自修改工藝指標(biāo)。當(dāng)班人員發(fā)現(xiàn)蒸餾釜溫度達(dá)到140℃觸發(fā)溫控聯(lián)鎖并自動關(guān)閉蒸汽閥,擅自將蒸餾釜溫控溫度修改為145℃。




DCS 自控系統(tǒng)存在缺陷。蒸餾工藝自動化水平不高,蒸餾時蒸汽閥門、回流比的控制都是通過人工手動操作。




危險廢物安全數(shù)據(jù)掌握不全。未對發(fā)生事故批次的廢甲苯混合溶劑開展熱穩(wěn)定性分析,未掌握廢甲苯混合溶劑分解、爆炸等安全數(shù)據(jù),僅憑該物料原有的熱穩(wěn)定性數(shù)據(jù)即進(jìn)行蒸餾作業(yè)。

2022年8月14日,某化工企業(yè)DMF脫溶釜DCS操作人員違章作業(yè),在脫溶釜頂部溫度達(dá)到報警值后未及時關(guān)閉蒸汽調(diào)節(jié)閥門并切換熱水。因聯(lián)鎖切斷閥門內(nèi)漏,致使脫溶釜內(nèi)溫度持續(xù)升高,最終導(dǎo)致DMF脫溶釜過壓破裂,造成2人死亡。


事故暴露出




試車期間DMF脫溶釜頂部溫度多次出現(xiàn)溫度超溫報警的情況,但操作人員習(xí)慣性違章,依靠蒸汽聯(lián)鎖切斷,未針對脫溶釜溫度超溫報警采取有效措施。




脫溶過程使用蒸汽加熱,未充分考慮蒸汽溫度與釜內(nèi)物料的分解溫度之間邏輯關(guān)系,無法確保工藝失控狀況下的安全。




脫溶后期需要現(xiàn)場操作人員查看釜內(nèi)物料的粘稠情況,最終確定是否需要改用熱水加熱,沒有依靠脫溶釜DCS系統(tǒng)工藝指標(biāo)完成控制,工藝控制措施不可靠。




工藝安全信息中缺少DMF脫溶剩余物料的危險特性,工藝操作規(guī)程未明確DMF脫溶釜內(nèi)物料在超溫情況下不粘稠的應(yīng)急處置措施,缺少DMF脫溶釜溫度的報警數(shù)值,以及報警和聯(lián)鎖后的處置措施。

這兩起事故均發(fā)生在蒸餾操作單元,均存在自動化控制水平不高、習(xí)慣性人工觀察蒸餾終點(diǎn)、對物料的危險性與熱穩(wěn)定性缺少認(rèn)知、操作失誤等問題。

一套完整的蒸餾系統(tǒng)一般由蒸餾塔、再沸器、冷凝冷卻器、回流罐、物料泵、產(chǎn)品儲罐等部分組成,也可能是其中兩個或幾個部分的組合。簡單蒸餾系統(tǒng)通常是由蒸餾釜及其加熱裝置、冷凝冷卻器及受液槽組成。由于蒸餾過程存在溫度變化、濃度變化、氣-液兩相變化等,也是危險性較大的操作單元。


蒸餾操作單元存在的風(fēng)險

蒸餾涉及的物料絕大多數(shù)易燃、易爆、有毒或有腐蝕性,在蒸餾過程中,系統(tǒng)的溫度、壓力、氣-液相、物料濃度等都會發(fā)生變化。蒸餾操作單元的風(fēng)險主要有以下幾個方面。


(一)物料自身存在的風(fēng)險




一、物料熱分解爆炸的風(fēng)險

多數(shù)蒸餾過程是利用各種物料沸點(diǎn)的不同,采用外部加熱的方式提升系統(tǒng)溫度。如果熱媒控制不當(dāng),或溫度超高時不能及時切斷熱媒,致系統(tǒng)溫度超過了物料或其中雜質(zhì)的熱分解溫度,有可能導(dǎo)致物料瞬間熱分解爆炸,或物料的分解致系統(tǒng)壓力升高,引發(fā)蒸餾設(shè)備破裂,物料泄漏致爆炸、著火或人員中毒。




二、殘液熱分解爆炸的風(fēng)險

蒸餾過程中釜底殘留物不易排凈,特別是間歇蒸餾過程的殘留物,存在高沸點(diǎn)、高粘度、高溫下容易分解或發(fā)生聚合反應(yīng)的成分復(fù)雜的混合物,極易在高溫下發(fā)生熱分解、自聚或積熱自燃。當(dāng)殘留物中含有熱敏性、燃燒爆炸性的物質(zhì)時,則火災(zāi)爆炸危險性更大。




三、雜質(zhì)富集積聚的風(fēng)險

物料中含有的副產(chǎn)品、雜質(zhì),隨著蒸餾的濃縮,會在塔內(nèi)某一位置可能因傳導(dǎo)流動性差而富集,如硝基物中的多硝基物、液氧中的烴類、能引起環(huán)氧乙烷聚合的催化劑等,這些副產(chǎn)品、雜質(zhì)一旦富集到臨界濃度就有可能發(fā)生反應(yīng)或熱分解爆炸。



(二)蒸餾過程存在的風(fēng)險

蒸餾大都在高溫下進(jìn)行,設(shè)備與管線等會出現(xiàn)金屬疲勞,如選材不當(dāng),會引起高溫蠕變破裂。高溫、高壓設(shè)備及法蘭密封不好,會造成危險物料泄漏。含腐蝕性物料的蒸餾操作,易造成設(shè)備及管道的腐蝕穿孔、壁厚減薄、結(jié)焦速度加快,進(jìn)而失去承載能力,可能發(fā)生泄漏釀成火災(zāi)。減壓操作時,設(shè)備、設(shè)施密封不嚴(yán),造成空氣或其他氧化劑進(jìn)入,形成爆炸性混合物。




一、吸入外界空氣的風(fēng)險

大部分蒸餾的溶劑都是易燃易爆危險化學(xué)品,蒸餾過程中,體系內(nèi)始終呈現(xiàn)氣液共存狀態(tài),若易燃、易爆的物料外泄或吸入空氣,可形成爆炸性氣體混合物。尤其是減壓閃蒸系統(tǒng),由于系統(tǒng)內(nèi)壓力低于外界,一旦設(shè)備有漏點(diǎn),空氣將會進(jìn)入系統(tǒng),引發(fā)爆炸。減壓系統(tǒng)還要防止破真空時空氣進(jìn)入燃爆的風(fēng)險。




二、物料泄漏至外界的風(fēng)險

由于蒸餾系統(tǒng)存在氣-液兩相,如果設(shè)備發(fā)生泄漏,特別是高溫下蒸餾自燃點(diǎn)低的物料時,一旦高溫物料泄漏出來,遇空氣即能發(fā)生自燃導(dǎo)致火災(zāi)事故。如果蒸餾有毒或腐蝕性物料時,發(fā)生設(shè)備泄漏則容易引發(fā)人員中毒或化學(xué)灼傷事故。




三、蒸餾系統(tǒng)產(chǎn)生靜電的風(fēng)險

蒸餾易燃液體,特別是不易導(dǎo)電的液體時,物料在管道內(nèi)高速流動,蒸餾釜內(nèi)液體激烈攪拌、摩擦、噴濺,均可能產(chǎn)生靜電且易積聚,存在靜電放電引起火災(zāi)的可能性。




四、高溫下操作的風(fēng)險

對于高溫下操作的間歇式蒸餾設(shè)備,如果在溫度未降下來,便開閥進(jìn)料或打開孔蓋,運(yùn)行如進(jìn)入冷水或其他低沸點(diǎn)物質(zhì),瞬間會引起大量氣化造成設(shè)備內(nèi)壓力驟升,導(dǎo)致容器爆炸事故。如吉安市某醫(yī)藥化工企業(yè)“11?17”蒸餾釜爆炸事故就是違章操作引發(fā)的。




五、進(jìn)料故障干蒸的風(fēng)險

如果是進(jìn)料管線進(jìn)料閥未全開、堵塞,或上游來料流量小,或者采出流量大于進(jìn)料流量,都容易造成蒸餾液位低,甚至出現(xiàn)干蒸現(xiàn)象,從而引發(fā)物料分解爆炸或爆聚。




六、物料物理特性帶來的風(fēng)險

蒸餾凝固點(diǎn)較高的物質(zhì),設(shè)備的出口管道被凝結(jié)、堵塞,會造成設(shè)備內(nèi)壓力升高,發(fā)生容器爆炸。蒸餾過程中一旦存在高、低溫物料,防護(hù)不當(dāng)則造成燙傷或凍傷。如阜新某企業(yè)“1?24”蒸餾釜閃爆就是存在冷凝器盤管堵塞,致蒸餾釜內(nèi)壓力劇增。



(三)蒸餾體系存在的風(fēng)險

蒸餾方式一般采取連續(xù)蒸餾、間歇蒸餾、減壓蒸餾,每一種方式都存在相應(yīng)的風(fēng)險。




一、連續(xù)蒸餾存在的風(fēng)險

連續(xù)蒸餾一般操作比較復(fù)雜,輔助設(shè)備多,蒸餾過程某一控制指標(biāo)或某一操作環(huán)節(jié)出現(xiàn)偏差,都會影響整個蒸餾系統(tǒng)的平衡,導(dǎo)致事故發(fā)生。如果蒸餾溫度過高,有造成超壓爆炸、泛液、沖料、過熱分解及自燃的危險;若溫度過低,則有淹塔的危險。若加料量超負(fù)荷,對于塔式蒸餾,則可使氣化量增大,使未冷凝的蒸氣進(jìn)入受液槽,導(dǎo)致槽體超壓爆炸。當(dāng)回流量增大時,不但會降低體系內(nèi)的操作溫度,而且容易出現(xiàn)淹塔致使操作失控。




二、間歇蒸餾存在的風(fēng)險

對于易燃易爆物料,因周期性的加料放料,易置換不徹底而混入空氣引發(fā)事故。一旦加熱介質(zhì)流量過大,會造成汽化過量,導(dǎo)致設(shè)備超壓。若蒸餾釜液位過低,易導(dǎo)致燒干蒸餾釜,引發(fā)事故。因加料量超負(fù)荷,可造成沸溢性火災(zāi)。如果餾出物放料閥關(guān)閉即開始加熱,易造成系統(tǒng)超壓。




三、減壓蒸餾存在的風(fēng)險

因各種原因造成壓力上升,會導(dǎo)致物料沸點(diǎn)升高,可能造成超溫而引發(fā)事故。生產(chǎn)中出現(xiàn)違章操作使大量空氣吸入減壓塔內(nèi),可能發(fā)生火災(zāi),甚至減壓塔發(fā)生爆炸事故。


蒸餾操作單元風(fēng)險管控措施

蒸餾過程中,重點(diǎn)是控制蒸餾系統(tǒng)的溫度、壓力、液位、進(jìn)料量、回流量等操作參數(shù),提升蒸餾操作的自動化控制水平,減少人為操作失誤。

對于蒸餾操作單元風(fēng)險的管控,山東省在2011年便印發(fā)了《蒸餾系統(tǒng)安全控制指導(dǎo)意見》(魯安監(jiān)發(fā)字〔2011〕140號),但因其他地區(qū)對蒸餾操作單元的自動化控制系統(tǒng)沒有提出明確的要求,筆者在企業(yè)檢查時,經(jīng)常能看到一些企業(yè)未對風(fēng)險較大的蒸餾釜或塔進(jìn)行自動化控制,或?qū)ξ锪系臒岱€(wěn)定性未開展風(fēng)險評估。

為了加強(qiáng)對蒸餾操作單元的風(fēng)險管控,應(yīng)急管理部近年來編制的各類高危細(xì)分領(lǐng)域安全風(fēng)險隱患排查指南中,都對各自的蒸餾操作單元的自動化控制與熱穩(wěn)定性評估提出了明確要求。

如硝化工藝“重點(diǎn)項(xiàng)安全風(fēng)險隱患排查表”中對蒸餾工藝風(fēng)險管控提出了明確的要求:涉及的硝化物精(蒸)餾工藝的安全控制與聯(lián)鎖設(shè)置要求如下:結(jié)合工藝熱風(fēng)險評估、HAZOP分析結(jié)果進(jìn)行設(shè)置,應(yīng)對精(蒸)餾溫度、壓力、液位等工藝參數(shù),冷卻介質(zhì)的溫度壓力等公用參數(shù)進(jìn)行監(jiān)控,當(dāng)參數(shù)超限時,聲光報警并采取聯(lián)鎖措施。

1






嚴(yán)格控制加熱介質(zhì)的溫度和壓力、塔釜溫度、精(蒸)餾塔壓力。當(dāng)系統(tǒng)溫度、壓力超標(biāo)時,能自動報警并自動切斷加熱介質(zhì)開關(guān)閥。

2






對精(蒸)餾塔液位進(jìn)行監(jiān)控防止過蒸、干蒸;硝基物、雜質(zhì)濃度應(yīng)嚴(yán)格保持在工藝規(guī)定范圍內(nèi);停車時,關(guān)閉加熱介質(zhì)閥門,降溫至合理溫度以下,并避免物料長時間高溫儲存。

3






對冷凝器冷卻介質(zhì)溫度、壓力進(jìn)行監(jiān)控,冷卻介質(zhì)壓力低或冷凝器出料溫度高聯(lián)鎖關(guān)閉加熱介質(zhì)閥門。

4






重點(diǎn)參數(shù)報警除采取控制系統(tǒng)報警外,還需設(shè)置現(xiàn)場聲光報警,能夠及時提醒人員撤離。

5






應(yīng)設(shè)有緊急處置措施,如精(蒸)餾塔溫度、壓力異常時,適時啟動緊急冷卻。

6






設(shè)置超壓排放設(shè)施,泄放管應(yīng)接入儲罐或其他容器。

除此之外,筆者建議蒸餾操作單元的風(fēng)險管控還需要完善以下措施。

01

開展蒸餾物料熱穩(wěn)定性測試。對蒸餾可能涉及的物料,如原料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品及副產(chǎn)物等,進(jìn)行熱穩(wěn)定性測試(建議通過DSC測試或者ARC測試得到分解溫度,測試的樣品要具有代表性,這也是安全操作溫度的最有效來源),在此基礎(chǔ)上明確其起始分解溫度及分解過程放熱量,并對蒸餾單元操作進(jìn)行安全風(fēng)險評估,確定蒸餾過程的溫度控制范圍。建議選擇最高溫度低于分解溫度的加熱介質(zhì);減壓蒸餾代替常壓蒸餾(降低蒸餾溫度)。

02

加強(qiáng)對殘液、雜質(zhì)等物質(zhì)的風(fēng)險辨識。對蒸餾過程中可能形成的殘液、雜質(zhì)等物質(zhì)進(jìn)行辨識,并對可能產(chǎn)生的各類殘液、雜質(zhì)等物質(zhì)的熱穩(wěn)定性進(jìn)行測試,對可能因溫度、濃度、壓力等變化而引發(fā)的反應(yīng)進(jìn)行評估,對是否會發(fā)生爆聚進(jìn)行評估,防止釜?dú)?、雜質(zhì)富集而發(fā)生反應(yīng)、熱分解或爆聚。溶劑回收,要根據(jù)分析結(jié)果確定套用次數(shù),控制蒸餾時間。對塔內(nèi)存在危險物料(如硝基物中的多硝基物、液氧中的烴類、能引起環(huán)氧乙烷聚合的催化劑等)富集的重點(diǎn)部位進(jìn)行組分檢測,如設(shè)置組分分析儀器即時或定期分析組分含量,或采取人工定期取樣分析等,并應(yīng)采取定期排放措施。

03

對高活性物質(zhì)采取淬滅措施??赡芎懈叻磻?yīng)性物質(zhì)的料液必須經(jīng)過淬滅,要定期清理殘液,防止不穩(wěn)定雜質(zhì)積聚并富集在設(shè)備死角處。例如,可能含有過氧化物雜質(zhì)的母液濃縮蒸餾前,要對過氧化物進(jìn)行淬滅;部分中間罐或者換熱器器壁要定期清理。

04

防止蒸餾系統(tǒng)超溫或蒸干。設(shè)置防止超溫和蒸干的高溫聯(lián)鎖關(guān)閉加熱介質(zhì),低液位聯(lián)鎖關(guān)閉加熱介質(zhì)。采用蒸汽或其他高溫氣體加熱的再沸器,蒸汽或高溫氣管道上設(shè)置流量集中顯示、控制閥,根據(jù)釜溫調(diào)節(jié)汽(氣)量,必要時設(shè)備緊急切斷閥、安全儀表系統(tǒng)。采用液體加熱的再沸器,加熱液體的管道上設(shè)置控制閥,依據(jù)加熱液體溫度和釜溫來調(diào)節(jié)加熱液體流量,在控制閥前設(shè)置過濾器。冷凝器冷卻水管設(shè)置流量集中顯示、報警,冷卻水流量低低聯(lián)鎖停加熱介質(zhì)。

05

采用氮?dú)獗Wo(hù)防止閃爆。蒸餾物體系中涉及最多的是易燃易爆的物料,特別是溶劑,大量使用的是甲、乙類有機(jī)溶劑。要加強(qiáng)對氣相氧含量的監(jiān)測與報警,尤其是間歇式蒸餾,每次開釜操作前必須采用氮?dú)庵脫Q合格。對于減壓閃爆系統(tǒng),必須采用氮?dú)馄普婵眨乐箍諝膺M(jìn)入系統(tǒng)。

06

設(shè)置泄壓保護(hù)措施。要防止蒸餾系統(tǒng)超壓爆炸,在塔(釜)頂設(shè)置壓力(或真空度)集中顯示,頂部最高操作壓力大于0.03MPa的蒸餾設(shè)備,設(shè)置安全閥或爆破片等防爆泄壓系統(tǒng)。安全閥設(shè)在設(shè)備頂部或頂部氣相餾出管道上。常壓蒸餾塔和加壓蒸餾塔設(shè)置塔釜壓力高限報警、高高聯(lián)鎖切斷加熱物料。加壓蒸餾系統(tǒng)物料側(cè)放空管道設(shè)置壓力自動調(diào)節(jié)。減壓蒸餾塔設(shè)置塔釜真空度低限報警。因真空度降低致使溫度升高而造成物料有爆炸危險的,設(shè)置塔釜真空度低低聯(lián)鎖切斷加熱物料。

07

連續(xù)蒸餾設(shè)置塔進(jìn)料流量集中顯示及自動控制閥。間歇蒸餾應(yīng)設(shè)置餾出物料出料閥一旦關(guān)閉、保證塔內(nèi)壓力處于正常范圍的安全措施,設(shè)置蒸餾釜高、低液位報警,設(shè)置蒸餾釜低低液位聯(lián)鎖切斷加熱介質(zhì)系統(tǒng)。

08

有爆炸危險的蒸餾裝置設(shè)置安全聯(lián)鎖停車系統(tǒng)或具有安全聯(lián)鎖停車功能的其他系統(tǒng)。設(shè)置防止管道被凝固點(diǎn)較高的物質(zhì)凝結(jié)堵塞,使塔內(nèi)壓增高而引起爆炸的措施,如管道伴熱,設(shè)置雙壓力表,安全閥前串聯(lián)爆破片等。蒸餾可與水產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)的物料時,不宜采用水及蒸汽作為加熱載體或致冷劑,以免發(fā)生泄漏引起反應(yīng)失控導(dǎo)致火災(zāi)或爆炸。


蒸餾操作單元事故回顧

1

2014年揚(yáng)州某助劑廠“5?29”爆燃

事故,造成3人死亡

二甲基乙醇胺溶劑(HY-10母液)蒸餾過程中,大部分溶劑蒸餾出去后,剩余的殘余物晶體在171℃左右發(fā)生化學(xué)性分解爆炸。其生產(chǎn)工藝為水合肼、二氯吡啶進(jìn)行肼化反應(yīng)生成3-氯-2-肼基吡啶(KC-190),而二甲基乙醇胺溶劑是生產(chǎn)中的溶劑,HY-10母液回收套用二甲基乙醇胺溶劑。

圖片

2

2017年浙江某化工公司“1?3”爆

燃事故,造成3人死亡

在生產(chǎn)潘生丁二氯物(DDH)減壓濃縮回收甲苯時,當(dāng)班工人在進(jìn)行減壓蒸餾操作時,擅自加大蒸汽開量,且違規(guī)使用蒸汽旁路通道,蒸汽開量過大,外加未反應(yīng)原料繼續(xù)反應(yīng)放熱,釜內(nèi)溫度不斷上升,并超過反應(yīng)產(chǎn)物(含乳清酸)分解溫度105℃。反應(yīng)產(chǎn)物急劇分解放熱,釜內(nèi)壓力、溫度迅速上升,最終導(dǎo)致反應(yīng)釜超壓爆炸。

深層次原因是企業(yè)未對潘生丁二氯物(DDH)生產(chǎn)工藝進(jìn)行風(fēng)險論證,未掌握環(huán)合反應(yīng)產(chǎn)物溫度達(dá)到105℃會劇烈分解,能導(dǎo)致反應(yīng)釜內(nèi)壓力急劇上升的特點(diǎn)。

3

2020年吉安市某醫(yī)藥化工企業(yè)
“11?17”蒸餾釜爆炸事故,造成

3人死亡

事發(fā)前,蒸餾釜上部充滿二氯甲烷、偶氮二甲酸二乙酯等爆炸性混合氣體,同時釜內(nèi)還有溫度較高的易爆性化合物偶氮二甲酸二乙酯液體。操作工在取樣前,應(yīng)先關(guān)真空閥、降溫,再通入氮?dú)庵脫Q內(nèi)部氣體,停止攪拌再放空。實(shí)際上,操作工未待蒸餾釜降溫,沒有先通入氮?dú)?,而是錯誤地先開放空閥,導(dǎo)致蒸餾釜中進(jìn)入大量空氣,使得蒸餾釜中爆炸性氣體濃度達(dá)到了爆炸極限,在氧氣、高熱和易爆性化合物都存在的條件下發(fā)生了爆炸。

深層次原因是企業(yè)沒有委托專業(yè)機(jī)構(gòu)對生產(chǎn)裝置進(jìn)行工藝計(jì)算和施工圖設(shè)計(jì),未進(jìn)行反應(yīng)安全風(fēng)險評估,對相關(guān)物料性質(zhì)及工藝危險性的認(rèn)識嚴(yán)重不足,未設(shè)置自動化控制系統(tǒng)、安全儀表系統(tǒng)、可燃和有毒氣體泄漏報警系統(tǒng)等安全設(shè)施,工藝控制參數(shù)主要依靠人工識別,生產(chǎn)操作靠人工操作。

4

2021年阜新某材料公司“1?24”蒸

餾釜閃爆事故,造成1人死亡

崗位操作工嚴(yán)重違反勞動紀(jì)律,打開蒸汽閥門升溫后擅自離開崗位。當(dāng)壓力變化時,沒能及時調(diào)整壓力,使乙醇迅速蒸發(fā)(乙醇沸點(diǎn)78.5℃)。冷凝器為盤管式,管路較長,進(jìn)口又有堵塞現(xiàn)象。當(dāng)蒸餾釜內(nèi)壓力增大時,壓力未能及時排出,蒸餾釜發(fā)生爆炸。該蒸餾操作單元是在真空條件進(jìn)行減壓蒸餾,蒸出溶劑乙醇回收套用。

5

2021年湖北某化工公司“2·26”爆

炸事故,造成4人死亡

企業(yè)復(fù)工復(fù)產(chǎn)期間,擅自啟用原五硫化二磷車間(停產(chǎn)閑置)蒸餾釜,非法生產(chǎn)甲基硫化物。在進(jìn)行甲基硫化物蒸餾作業(yè)時,臨時更換攪拌電機(jī)的減速機(jī),致使攪拌停止,且未對蒸餾釜內(nèi)物料進(jìn)行冷卻,造成蒸餾釜內(nèi)甲基硫化物升溫,劇烈分解引發(fā)爆炸,造成4人死亡、4人受傷。蒸餾工序的工藝和參數(shù)為該企業(yè)自行試驗(yàn)研究確定。該工藝在試驗(yàn)階段選擇的破壞性試驗(yàn)方法錯誤,且未經(jīng)安全性驗(yàn)證。

來源:中國化學(xué)品安全協(xié)會